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Gravimetria

Consiste em operações para se determinar a quantidade de um constituinte de uma amostra, por pesagem direta do elemento puro ou de um de seus derivados, cuja composição é conhecida e bem definida.

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VANTAGENS

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É exata e precisa quando se usam as balanças analíticas modernas.

É fácil controlar as possíveis fontes de erro, pois os filtrados podem ser ensaiados para verificar se a precipitação foi completa, e os precipitados podem ser examinados em busca da presença de impurezas.

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É um método que envolve medição direta sem a necessidade de qualquer forma de calibração.

As determinações podem ser feitas com aparelhos relativamente baratos.

ETAPAS DA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

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1- PREPARO DA AMOSTRA

Deve-se tomar os cuidados e precauções necessárias para que essa pequena quantidade represente fielmente o material cuja composição se quer determinar.

2- PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO – ATAQUE DA AMOSTRA

É necessário que o elemento esteja em solução para se iniciar a análise.

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3- PRECIPITAÇÃO E DIGESTÃO

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O elemento a ser dosado é separado da solução preparada através da formação de um precipitado.

4- SOLUBILIDADE DO PRECIPITADO

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Deve-se escolher um reagente precipitante que conduza à formação de um precipitado quantitativamente insolúvel.

Usa-se um excesso de reagente para causar o efeito do íon comum.

5-CARACTERÍSTICAS FÍSICAS DO PRECIPITADO

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É importante um conhecimento prévio do tipo de precipitado que será obtido, pois, disto dependerá o tipo de filtração a ser empregada na separação do precipitado do meio de precipitação e indica, também a necessidade ou não de um certo tempo de digestão.

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a) precipitados cristalinos:

São mais favoráveis para fins gravimétricos.

Partículas do precipitado são cristais individuais bem desenvolvidos.

São densas e sedimentam rapidamente.

Em geral, não se deixam contaminar por adsorção.

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b) precipitados pulverulentos ou finamente cristalinos:

Agregados de diminutos cristais individuais.

São densos e sedimentam rapidamente.

Às vezes, oferecem dificuldades à filtração, pois a presença de pequenos cristais obriga ao uso de filtros de textura densa e lentos.

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c) precipitados grumosos:

Incluem os haletos de prata.

Resultam de floculação de colóides hidrófobos.

São bastante densos, pois eles arrastam pouca água.

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d) precipitados gelatinosos:

Resultam da floculação de colóides hidrófobos.

São volumosos, tem a consistência de flocos e arrastam quantidades consideráveis de água.

Oferecem dificuldade à filtração e à lavagem e não podem permanecer por longo tempo em contato com a água- mãe.

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6- PUREZA DO PRECIPITADO:

Quando, em solução, se precipita uma substância química, nem sempre, a mesma é separada com alta pureza, pois pode conter impurezas em proporções variáveis, conforme o precipitado e as condições em que se efetuou a precipitação.

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7- DIGESTÃO DO PRECIPITADO:

É o tempo em que o precipitado, após ter sido formado, permanece em contato com a água-mãe.

Processo destinado à obtenção de um precipitado constituído de partículas grandes, o mais puro possível, e de fácil filtração.

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8- FILTRAÇÃO:

É a separação do precipitado do meio em que processou sua formação.

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Filtração por sucção:

É utilizada quando se possui precipitados que passam através do papel de filtro.

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9- LAVAGEM DO PRECIPITADO:

Remover parte da água-mãe que nele ficou retida e eliminar as impurezas solúveis e não voláteis.

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10- CALCINAÇÃO OU SECAGEM:

Após a filtração e a lavagem, o precipitado deve ser secado ou calcinado para depois ser pesado.

Júlia R. B. Duarte

Antonio César Toledo

Fonte: www.faccamp.br

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