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Microscopia Eletrônica de Varredura

 

 

Microscopia Eletrônica de Varredura
Microscópio Eletrônico de Varredura - Le0 440

Durante a década de '30, ocorreram dois eventos que teriam profunda influência sobre o desenvolvimento da microscopia no século XX: o advento da televisão e do radar.

Em ambos os casos, o conceito básico é o da varredura, e a consequente modificação da relação entre o objeto e sua imagem, de uma função geométrica para a de uma função temporal.

Os pioneiros conceituais da microscopia eletrônica de varredura foram von Ardenne, na Alemanha (1938) e Zworykin nos EUA (1943). A realização prática de um microscópio eletrônico de varredura (MEV) só veio muitos anos depois, através do trabalho do grupo de Oatley em Cambridge (1964).

Para a realização de uma microscopia de varredura, podemos utilizar, em princípio, qualquer interação entre um estímulo e a matéria, que resulte em uma resposta que podemos captar por um sensor.

Exemplifiquemos pela descrição do MEV: Um feixe de elétrons com cerca de 20 keV, gerado em um canhão similar ao do MET, é desmagnificado por um conjunto de lentes eletromagnéticas que agem como condensadores.

Este feixe é focalizado sobre a amostra, e mediante bobinas defletoras, percorre uma varredura sobre pequena região da mesma. Como consequencia, uma série de sinais são emitidos, dos quais destacamos inicialmente elétrons secundários com cerca de 50 eV. Estes elétrons são captados por um detetor cuja resposta modula o brilho de um tubo de raios catódicos, e que é varrido em sincronismo com o feixe eletrônico. Portanto, a cada ponto da amostra corresponde um ponto da tela, e nele é mapeada a resposta do objeto ao feixe de excitação. O aumento é obtido pela relação entre a área varrida sobre a amostra, e a área da tela do tubo.

Diversas diferenças com relação à microscopia clássica tornam-se imediatamente aparentes. Não há uma lente objetiva que conecte pontos equivalentes no objeto e na imagem; esta conexão é feita através do sincronismo da varredura, que identifica a origem de um sinal adquirido, sem definição espacial, pelo detector. Portanto, não valem as considerações clássicas de Abbe, e devemos rever basicamente nosso conceito de resolução. É claro que a conceituação neste caso parte do diâmetro da sonda, que, em primeira mão, deveria definir a resolução. Portanto, o tamanho e definição do feixe são importantes, e considerações de aberrações das lentes condensadoras, apesar de menos críticas, devem ser levadas em conta. Mas o problema é mais complexo. Devemos também considerar a penetração do feixe na amostra, e a emergência dos sinais do interior da mesma.

Vemos que a resolução depende do sinal utilizado. De todos, os mais comuns são os elétrons secundários, que oferecem melhor resolução espacial, e também melhor visão da topografia da amostra. Os elétrons retrorefletidos, de energia praticamente igual à do feixe incidente, oferecem alguma informação sobre o número atômico do elemento considerado. É importante também mencionar, apesar de não se situar no escôpo desta conferência, a exploração das informações resultantes da emissão de raios-X, baseado na lei de Moseley, que nos possiblita, além de análises pontuais, o mapeamento da composição química da amostra.

As possibilidades de utilização são muito maiores do que a simples aquisição e exibição destes sinais. As grandes oportunidades introduzidas pela microscopia de varredura (em todas as suas formas) são a disponibilidade de um sinal e de uma imagem eletrônica, à qual podem ser aplicadas todos os recursos modernamente disponíveis para processamento de sinais e de imagens. Assim, destacamos os principais, como amplificação diferencial e alteração da intensidade de fundo; possibilidade de melhorar a relação sinal/ruido, sabidamente de fundamental importancia na qualidade de imagens, através da amostragem múltipla e aumento do tempo de aquisição.

Fonte: www.coppe.ufrj.br

Microscopia Eletrônica de Varredura

A utilização da microscopia eletrônica de varredura permite a obtenção de informações estruturais e químicas de amostras diversas.

Em materiais permite avaliar a microestrutura e correlaciona-la a com propriedades e defeitos e assim vislumbrar possíveis aplicações para estes materiais.

Na microscopia eletrônica de varredura (MEV) a área é varrida por um fino feixe de elétrons que interage com a superfície da amostra e como conseqüência surge os elétrons secundários, elétrons retro-espalhados, raiosx, fótons, etc.

Estas emissões são captadas e fornecem informações sobre a amostra, tais como, topografia da superfície, composição, cristalografia, etc.

Os elétrons secundários são os responsáveis pela formação e obtenção das imagens de alta resolução da topografia da superfície enquanto que os elétrons retro-espalhados fornecem imagens características de variação de composição de um material.

Através de adaptação na câmara de amostras, instalando detectores de fluorescência de raios-x, obtêm-se informações qualitativas e quantitativas da composição química da amostra na região submicrometrica de incidência do feixe de elétrons.

Esta adaptação facilita a identificação de precipitados, de variações de composição química dentro de um grão. Atualmente quase todos os equipamentos de microscopia eletrônica de varredura são equipados com detectores de raios-X, principalmente do detector de energia dispersiva (EDX) devido à confiabilidade de seus resultados e também a facilidade de operação.

Hoje em dia o uso da microscopia eletrônica de varredura na caracterização de materiais tornou-se imprescindível, pois um número grande de informações detalhadas das características microestruturais é obtido.

Áreas diversas como a eletrônica, geologia, ciência e engenharia de materiais têm se beneficiado com os recursos disponíveis por esta técnica e quando se pensa em desenvolvimento de novos materiais (materiais metálicos, cerâmicos e poliméricos) há a necessidade de um MEV para a caracterização microestrutural.

Cleide Maria Leite de Souza

Fonte: www.fapepi.pi.gov.br

Microscopia Eletrônica de Varredura

Microscopia Eletrônica de Varredura
Microscopia Eletrônica de Varredura

É uma técnica que permite a visualização das superfícies de espécimes não seccionados.

A amostra é fixada, dessecada e revestida com a camada fina de um metal pesado.

A micrografia obtida tem um aspecto tridimensional.

O poder de resolução dos microscópios eletrônicos de varredura é limitado pela espessura do revestimento metálico utilizado e muito menor que o poder de resolução dos instrumentos de transmissão.

O que é

O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é um equipamento capaz de produzir imagens de alta ampliação (até 300.000 x) e resolução. As imagens fornecidas pelo MEV possuem um caráter virtual, pois o que é visualizado no monitor do aparelho é a transcodificação da energia emitida pelos elétrons, ao contrário da radiação de luz a qual estamos habitualmente acostumados.

O princípio de funcionamento do microscópio eletrônico de varredura (MEV) consiste na emissão de feixes de elétrons por um filamento capilar de tungstênio (eletrodo negativo), mediante a aplicação de uma diferença de potencial que pode variar de 0,5 a 30 KV. Essa variação de voltagem permite a variação da aceleração dos elétrons, e também provoca o aquecimento do filamento. A parte positiva em relação ao filamento do microscópio (eletrodo positivo) atrai fortemente os elétrons gerados, resultando numa aceleração em direção ao eletrodo positivo. A correção do percurso dos feixes é realizada pelas lentes condensadoras que alinham os feixes em direção à abertura da objetiva. A objetiva ajusta o foco dos feixes de elétrons antes dos elétrons atingirem a amostra analisada.

Utilização

A utilização de Microscopia Eletrônica Varredura vai depender do objetivo de cada observação.

Fonte: www.degeo.ufop.br

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A microscopia eletrônica de varredura é a técnica de caracterização microestrutural mais versátil hoje disponível, encontrando aplicações em diversos campos do conhecimento, mais particularmente engenharia e ciências de materiais, engenharias metalúrgica e de minas, geociências e ciÍncias biológicas, dentre outros.

A interação de um fino feixe de elétrons focalizado sobre área ou o microvolume a ser analisado gera uma série de sinais que podem ser utilizados para caracterizar propriedades da amostra, tais como composição, superfície topográfica, cristalografia, etc.

Na microscopia eletrônica de varredura os sinais de maior in teresse referem-se usualmente ás imagens de elétrons secundários e de elétrons retroespalhados, ao passo que na microssonda eletrônica o sinal de maior interesse corresponde aos raios X característico, resultante do bombardeamento do feixe de elétrons sobre a amostra, permitindo a de finição qualitativa ou quantitativa dos elementos químico s presentes em um microvolume.

Historicamente, estas duas técnicas referiam-se a instrumentos algo similares, porém com aplicações e características construtivas bem distintas. Com o passar dos anos estes instrumentais foram convergindo de forma a incorporar as principais vantagens de cada um deles, inclusive com o surgimento de equipamentos híbridos, aliando recursos de imagem com os de microanálise química.

Atualmente, toda a configuração de um microscópio eletrônico de varredura destinada a aplicações em materiais, metalurgia, mineração e geociências conta com pelo menos um detetor para microanálises quÌmicas. Comparativamente á microssonda eletrônica, a microscopia eletrônica de varredura é hoje uma técnica mais versátil e operacionalmente mais simples, hoje integralmente operada via computador em ambientes.

Ressalta-se que a microssonda eletrônica, no entanto, continua sendo o instrumental mais indicado para rotinas de microanálises químicas quantitativas, particularmente no caso da determinação de elementos menores ou em situações que requeiram maior resolução espectral.

2 - O MICROSCÓPIO ELETRÔNICO DE VARREDURA - MEV.

O esquema genérico de um microscópio eletrônico de varredura é apresentado na Figura 1.

Basicamente o MEV pode se subdividido em duas partes principais: a coluna e a câmara de amostras.

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Figura 1. Esquema geral do MEV

A coluna, mantida sob vácuo inferior a 10-4 Torr, contém em sua porção superior um canhão de elétrons e, abaixo deste, lentes magnéticas para a focalização de um fino feixe de elétrons sobre a amostra.

A quantidade de corrente no feixe de elétrons incidente sobre a amostra determina a intensidade dos sinais a serem emitidos, a qual, por sua vez, é diretamente proporcional ao diâmetro do feixe, implicando no ajuste dos controles do microscópio para a otimização da condição de operação desejada: alta resolução (f feixe de 3 a 10 nm), elevada profundidade de foco ou microanálise (f feixe de 0,2 a 1µm). A fonte mais usual de elétrons corresponde a emissão termo-iônica gerada a partir de um filamento de tungstênio aquecido a 2700° K.

O filamento é mantido em um potencial negativo de 5 a 40kV, com a aceleração dos elétrons através do orifício de uma placa de ânodo conectada ao terra.

Alternativamente, pode-se recorrer a um filamento de LaB6 que fornece uma maior densidade de corrente, em temperatura inferior a do tungstênio (1800° K).

Além de um brilho de 5 a 10 vezes superior, o filamento de LaB6 apresenta vida útil substancialmente superior, cerca de 700 a 1000 horas, contra 20 a 50 horas para o de tungstênio; no entanto, a utilização de Lab6 requer condições de vácuo da ordem de 10-7 Torr, ou seja duas ordens de magnitude superior àquela requerida pelo filamento de tungstênio. Outra opção, dirigida basicamente para a microscopia de alta resolução (>10.000X), é o emprego de ?emissão de campo? (“field emission electron gun” - FEG), alternativa esta com aplicações em microeletrônica, estudo de nano-estruturas e de amostras sensíveis ao feixe de elétrons, porém com necessidade de emprego de ultra-vácuo (< 10-9 Torr), baixa aceleração de voltagem (200 a 5kV), aliada ainda a uma menor estabilidade do feixe de elétrons.

A câmara de amostras conta com diferentes tipos de detetores para captar os sinais gerados na interação elétrons-amostra e um suporte, motorizado ou não, que possibilita a movimentação das amostras em três eixos (x, y e z), além de rotação e inclinação lateral.

Duas concepções construtivas são adotadas no que se refere às condições de vácuo: alto vácuo, equivalente àquele existente na coluna, e de baixo vácuo (10-2 Torr); esta última necessitando o emprego de um detetor especial para a coleta de imagens de topografia.

3 - INTERAÇÕES ELÉTRONS - AMOSTRA

A versatilidade do microscópio eletrônico de varredura deve-se a diversidade de interações que ocorrem quando o feixe de elétrons atinge a amostra. Estas interações, avaliadas por diferentes detetores, fornecem informações sobre a composição, topografia, cristalografia, potencial elétrico e campos magnéticos locais, dentre outras.

As interações entre os elétrons e a amostra podem ser divididas em duas classes:

Espalhamento elástico: Afeta a trajetória dos elétrons dentro da amostra sem, no entanto, alterar a energia cinética dos mesmos. É responsável pelo fenômeno de elétrons retroespalhados
Espalhamento não elástico:
Compreende diferentes interações em que há perda da energia cinética dos elétrons para os átomos da amostra, propiciando a geração de elétrons secundários, elétrons Auger, raios X e catodoluminescência.

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Figura 2 - Interação elétrons-amostra

A Figura 2,acima, ilustra os elétrons incidindo sobre a amostra e as várias interações resultantes e as profundidades nas quais estas são geradas: elétrons secundários, elétrons retroespalhados, elétrons Auger, raios X característico, raios X contínuo e catodoluminescência.

Elétrons retroespalhados (BSE)

Compreende espalhamento elástico de elétrons cuja trajetória foi desviada em mais de 90° em relação à direção do feixe incidente (Figura 3). Mostram estreita relação de dependência com o número atômico e a energia dos elétrons (50eV até valores correspondentes à energia do feixe incidente). Permitem a individualização de fases através de contraste de tons de cinza em função do número atômico médio (Z) (diferenças de ?Z crescentes com o número atômico, Figura 4) - Figura 5.

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Figura 3 - espalhamento elástico

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Figura 4 - discriminação de
?Z em função de número atômico

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Figura 5 - Imagem de elétrons retroespalhados (BSE): minério de ouro. Os níveis de cinza correspondem a fases distintas; em ordem decrescente de tonalidade: ouro Microscopia Eletrônica de Varredura arsenopirita Microscopia Eletrônica de Varredura pirita Microscopia Eletrônica de Varredura quartzo.

Elétrons secundários (SE)

Englobam todos os elétrons de energia inferior a 50 eV.

Essencialmente, compreendem os elétrons da camada de valência perdidos que, face a sua baixa energia, emergem das proximidades da superfície da amostra.

Possibilitam a visualização da topografia da amostra, com elevada profundidade de foco (Figura 6).

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Figura 6 - Imagens de elétrons secundários (SE): filtro de celulose e carapaça de diatomácea

Raios X contínuo e característico

O espectro de raios X resultante da interação elétrons/amostra é constituído por dois componentes distintos: o característico, que permite identificar e quantificar os elementos presentes, e contínuo, responsável pelo "background" em todos os níveis de energia.

Raios X contínuo

O feixe de elétrons incidente sofre uma desaceleração resultante da colisão dos mesmos com os átomos da amostra. A energia perdida pelo feixe de elétrons no processo de desaceleração é convertida em fótons de energia eletromagnética variando desde uma fração de eV até a energia total correspondente à do feixe incidente (espectro contínuo). Esta radiação, conhecida como ?bremsstrahlung? ("radiação de desaceleração”), também denominada de espectro contínuo, não apresenta interesse analítico ("background").

Raios X característico

O feixe incidente pode interagir com as camadas de elétrons dos átomos presentes na amostra, de forma a arrancar um elétron de seu orbital, ocasionando uma vacância e deixando o átomo como um íon em seu estado excitado. Instantaneamente, o átomo retorna ao seu estado normal (1 x 12-12 s), com a emissão de energia característica da transição ocorrida entre os níveis de elétrons (K, L3 e M5) - Figura 7 . As energias dos elétrons em cada nível são bem definidas, com valores característicos para cada átomo, possibilitando a identificação e quantificação dos elementos químicos através de uma série de técnicas instrumentais.

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Figura 7 - Transições de elétrons com respectivas linhas de raios X característicos

Para se ter a geração de uma linha particular é necessário que a energia dos elétrons incidentes (E0) seja superior à energia critica de excitação desta linha (Ec).

Operacionalmente, para se gerar uma intensidade razoável de raios X característicos, a energia do feixe incidente deve ser pelo menos duas vezes superior à energia crítica de excitação.

A profundidade de geração dos raios X característicos, ou o microvolume de amostra analisado, é dependente da energia do feixe incidente, energia crítica de excitação e da densidade do material em análise (Figura 8), sendo diferente para cada elemento presente na amostra.

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Figura 8 - Profundidade de geração dos raios X característicos (1)

Elétrons Auger (AE)

Um átomo excitado quando retorna ao seu estado normal pode tanto emitir raios X característico, como perder um elétron da camada mais externa, o qual é chamado de elétron Auger. Estes elétrons são característicos dos elementos presentes, visto que as transições ocorrem em níveis definidos. Tipicamente, dado as características de propagação e perda de energia, somente os elétrons Auger gerados próximo a superfície da amostra (1 a 2nm) podem ser detetados.

Catodoluminescência

O bombardeamento da amostra por um feixe de elétrons pode dar origem a emissão de fótons de comprimento de onda elevados, situados nas regiões do espectro eletromagnético referentes às radiações ultravioleta, visível e infravermelho.

Este fenômeno, bem evidente em certos polímeros e em alguns minerais (zircão, fluorita, apatita, etc. - devido a impurezas menores ou traços) é denominado de catodoluminescência (CL) - Figura 9.

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Figura 9 - Imagem de grãos de zircão (ZrSiO4): catodoluninescência, à esquerda, e de elétrons retroespalhados à direita

4 - SISTEMAS DE DETECÇÃO

Elétrons retroespalhados (BSE). São fáceis de detectar devido a sua elevada energia, porém difíceis de coletar face à sua elevada velocidade ? caminham em linha reta. O detetor de estado sólido para coleta de BSE tem formato anelar e situa-se logo abaixo da objetiva do microscópio, apresentando um orifício central para a passagem do feixe de elétrons incidente. O detetor é segmentado em quatro partes, podendo coletar tanto imagens de contraste de número atômico (composição), como de topografia, a depender de como são considerados os sinais de cada porção.

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Figura 10 - Esquema do detetor de elétrons retroespalhados de estado sólido (BSE).

Elétrons secundários. São difíceis de detectar por apresentarem energia muito baixa (< 5OeV), porém podem ser facilmente de coletados dado a sua baixa velocidade. Os elétrons secundários podem ser desviados por campos elétricos e magnéticos. O detetor mais comum compreende uma gaiola de Faraday que atrai os elétrons para um cintilador; este sinal é guiado até uma célula fotomultiplicadora onde é, então, convertido em diferença de potencial - Figura 11.

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Figura 11 - Esquema de detetor de elétrons secundários (SE)

Raios X característicos

Dois diferentes tipos de espectrômetros são empregados para a detecção dos raios X característicos, ambos permitindo a realização de microanálises qualitativas e quantitativas. São eles o espectrômetro de dispersão de comprimento de onda (WDS), no qual cristais analisadores e difração (n? = 2 d sen ?) são empregados para a discriminação dos raios X segundo o comprimento de onda da radiação (monocromador), e o espectrômetro de dispersão de energia (EDS), com discriminação de todo o espectro de energia através de um detetor de estado sólido de Si(Li) ou Ge. Uma comparação entre as principais características destes dois espectrômetros é apresentada na Tabela 1.

Tabela 1 - Comparação entre espectrômetros por dispersão de comprimento de onda (WDS) e dispersão de energia (EDS)

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Figura 12 - Espectrômetro por WDS mostrando torre de cristais analisadores e detetor. A direita é apresentado uma porção de espectro no qual pode ser detectada à presença de Mn.

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Figura 13 - À esquerda, espectrômetro por EDS (estado sólido) mostrando alguns de seus componentes principais; à direita espectro de EDS equivalente ao apresentad na fig. 12 (WDS).

Adicionalmente, além de informações sobre a composição química pontual, estas técnicas permitem a análises segundo uma dada direção da amostra (linhas) ou a geração de imagens de raios X de múltiplos elementos ("dot mapping" - imagem de pontos), Figura 14, bem como o mapeamento quantitativo.

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Figura 14 - Mapeamento de raios X característico por EDS: de linha à esquerda (minério de fosfato - P em vermelho e Fe em verde) e de pontos à direita (minério de bauxita - Al(OH)3 (vermelho = Al; verde = Si, azul = Fe e magenta = Ti) .

Catodoluminescência

Dois diferentes tipos de detetores podem ser empregados para análise de catodoluminescência; um coletando todo o espectro gerado em um único sinal, e o outro possibilitando discriminação de acordo com o comprimento de onda da luz emitida. mediante o emprego de filtros monocromadores - Figura 15.

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Figura 15 - Detectores de catodoluminescência: policromático à esquerda (ver imagem na Figura 9) e com monocromador à direita

5 - APLICAÇÕES DA MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA

Dado às características de versatilidade da técnica de microscopia eletrônica, são inúmeras as suas aplicações em diferentes campos da ciência e engenharia. Seu custo, hoje relativamente baixo, para uma configuração com detetor de microanálise por EDS (cerca de USD $ 200.000,00), aliado a extrema simplicidade operacional dos sistemas digitais em ambiente Windows? e possibilidades de integração com sistemas de análises de imagens, tem sido responsáveis pela significativa difusão desta técnica no país a partir dos anos 90.

Algumas das principais aplicações na área de engenharia são:

Análise micromorfológica, incluindo estudos de fraturas, morfologia de pós, etc.
Análises de texturas e quantificação de fases com números atômicos distintos
Identificação / composição química das fases presentes em uma amostra
Estudos de liberação de minérios (conjugado com sistemas de análise de imagens).

Henrique Kahn

REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

Goldstein, J.I., et al - Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis - A Textbook for Biologist, Materials Scientists and Geologists. 1992. Plenum Press. New York.

Fonte: www.angelfire.com

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